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做了一个2氨基,4氰基5溴吡啶五位上硼酸酯,有产品,但是有掉溴的,极性相差很小,过柱子分很困难,请问怎么能避免掉溴,掉溴跟什么有关,条件是二氧六环,醋酸钾,三环己基膦,醋酸钯,都除水了。,掉溴是因为你的Pd催化剂插入后没跟硼的原料反应
2014年02月21日发布人:adg
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各位有机达人,我最近做4-吡啶硼酸与溴代烃的suzuki总是失败,投料比为:溴代烃1当量,吡啶硼酸1.5当量,碳酸钾2当量,四三苯基膦钯0.05当量,反应溶剂用的是二氧六环,85度反应两天后点板发现几乎没有产物点。似乎4-吡啶硼酸的溶解性
2014年06月06日发布人:风往尘香
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我们使用气相色谱检测硼酸三丁酯,峰型极差,根本无法出数据,不知道是什么原因,请问有什么好的检测方法吗?,硼酸三丁酯 温度高了,可能坏了,建议用LCMS 我之前做过硼酸频哪醇的LCMS,GB15354-94,分析磷酸三丁酯,不知道能否有参考
2009年10月15日发布人:dsh080808
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气相测试的时候主峰后面有个30%左右的峰,但是在用气质测试的时候这个峰没有信号,不知道如何确定它的结构?主峰没有问题,不知道它可能是什么东西?? 我们主要是嚬钠醇,因为要进行测试,所以就跟硼酸做成硼酸嚬钠醇酯进行测试,出现的情况
2010年11月17日发布人:dsh080808
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,即便产生了也在你取料过程中遇空气中的水恢复为吡啶了。
我的建议是1)确保无水无氧条件;2)提高物料比(n-BuLi当量增加至5~6),低温下进行(-60~-78C);反应进行一段时间后加入无水DMF,再继续反应,最后检测是否有
2014年07月09日发布人:jiankufanhan
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9-溴蒽和9-硼酸酯蒽 suzuki偶联反应 有人做过吗?9-硼酸酯蒽 在反应中 好像掉硼酸酯 比较严重。。反应不上。
反应条件 都是最基本的,四三苯基膦钯,碳酸钾,水,甲苯,336,这个反应没有做过,不过Suzuki偶联经常导致
2014年06月26日发布人:jiushi
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9-溴蒽和9-硼酸酯蒽 suzuki偶联反应 有人做过吗?9-硼酸酯蒽 在反应中 好像掉硼酸酯 比较严重。。反应不上。
反应条件 都是最基本的,四三苯基膦钯,碳酸钾,水,甲苯,336,这个反应没有做过,不过Suzuki偶联经常导致
2014年06月23日发布人:iop
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最近做一个硼酸,需要硼酸酯水解成硼酸。之前没接触过这个反应。除了三溴化硼, 大家还有有什么其他简单易行成本低的方法吗,强碱 KOH/水 或者K2CO3 相转移催化剂 不过我不确定 是我师兄这么跟我说的。。。他一直在玩Ar-Bpin 我
2014年03月02日发布人:adg
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这是我把2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶溶于乙醇测出来的紫外图谱,从图谱上看是不对的。大家帮我分析分析原因。乙醇2ml,样品20mg。是浓度的原因吗?,从“图谱”上看不对?是指的标准图谱吗?把标准传上来看看。
我认为该图是对的,你的
2011年12月05日发布人:weilihua07001
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在HBr/醋酸溶液(33%)条件下,苯硼酸频哪醇酯是否水解,肯定可以水解的,放心,谢谢!我再请问一下,我做的苯硼酸酯和氨基酸在同一个体系,但是氨基酸要做脱保护,怎么能让苯硼酸酯不水解呢?,苯硼酸频哪醇在酸性条件下也会发生重排的!,你的条件下硼酸酯会水解的,你脱的什么氨基保护,需要那么强烈的条件,可否考虑更温和的条件?
2014年02月18日发布人:jiushi